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ANR polls

résumé

18 février 2011

 

Structure d’Objets Nanométriques par Diffraction Electronique

 

 
Caractérisation d’objets de taille nanométrique : un besoin pour la Chimie des Matériaux

La création de nouveaux matériaux a toujours été un des enjeux majeurs de la Chimie. Pour y parvenir et déterminer l’influence de différents mécanismes sur les propriétés des matériaux, la connaissance de leur structure cristalline est une étape primordiale quelle que soit la forme sous laquelle ils sont synthétisés. Ces dernières années, le développement des problématiques liées à la maîtrise des matériaux de taille nanométrique connaît un essor considérable. Ceci est dû aux développements technologiques les plus récents qui nécessitent une miniaturisation et une intégration de plus en plus poussées mais aussi parce que les matériaux présentent, à ces échelles, des propriétés remarquables par rapport aux matériaux massiques (effets quantiques de taille, réactivité de surface). Ces matériaux, sous forme de couches ou sous forme divisée, interviennent aujourd’hui dans de nombreux secteurs d’activité économique. Dans ce cadre, comprendre et résoudre la structure de ces nouveaux matériaux est un défi très important car, actuellement, les techniques de diffraction classique (des rayons X, de neutrons et des électrons) ne permettent pas d’accéder à une structure fine de ces objets.
 
La MET : un outil de choix pour la caractérisation structurale à l’échelle nanométrique
 
Le but du projet SONDE était de regrouper des chimistes du solide, des microscopistes et des cristallographes, ayant des compétences dans des disciplines complémentaires pour mettre au point une méthodologie qui permettra d’accéder à la structure de ces nano-objets. A ce titre, la microscopie électronique en transmission est une technique intéressante par ses capacités à explorer la matière à l’échelle nanométrique. Cependant, la forte interaction électrons-matière et les conditions dynamiques de diffraction, sources d’artefacts difficilement modélisables, ont longtemps limité la résolution d’une structure cristalline sur de simples informations de diffraction des électrons. Plusieurs laboratoires à travers le monde se sont récemment intéressés à la méthode dite de « précession des électrons » qui permet, en théorie, de contourner, autant que faire se peut, ces limitations. Notre projet comportait trois étapes :
1) Synthèse de matériaux modèles à étudier et installation de l’équipement nécessaire.
2) Mise au point d’une méthodologie d’acquisition et de traitement des données.
3) Détermination structurale de matériaux originaux par précession des électrons.
 
Résultats majeurs du projet et production scientifique
 
Sur la base de la méthodologie mise au point, nous avons pu résoudre la structure de matériaux nouveaux se présentant sous des formes, a priori, défavorables à leur étude par diffraction des rayons X :
 
- Ca2Co2O5 stabilisé sous la forme d’un film mince d’environ 100nm d’épaisseur. Ce résultat obtenu au laboratoire CRISMAT constitue une véritable première publiée par P. Boullay, V. Dorcet, C. Grygiel, O. Perez, W. Prellier, B. Mercey et M. Hervieu dans la revue Phys. Rev. B79 (2009) 184108.

 

 

 - Ba2Co9O14 et Ba3Co2(CO3)xO6 observés sous forme de nano-cristaux de 50x50nm2 dans une poudre polyphasée. Ce résultat récent obtenu au laboratoire CRISMAT fera l’objet d’un article en cours de rédaction par V. Dorcet, O. Perez et D. Pelloquin.

 

 

 

- Sr4Ru6ClO18 en combinaison avec des données de diffraction de RX sur poudre. Ce travail obtenu au laboratoire UCCS par S. Minaud, M. Huvé, P. Roussel et O. Mentré est soumis à la revue J. Solid State Chem.
 
Un programme d’extraction des intensités de diffraction électronique (EXTRAX : http://rsb.info.nih.gov/ij/plugins/...) a été développé et mis à disposition de la communauté scientifique. L’article de référence publié par V. Dorcet, X. Larose, C. Fermin, M. Bissey et P. Boullay est disponible dans la revue J. Appl. Cryst. 43 (2010) 191-195.

 


 

 Le projet SONDE est un projet de recherche fondamentale coordonné par le Dr. P. Boullay chercheur au laboratoire CRISMAT de Caen (UMR 6508 CNRS). Il associe aussi des chercheurs du laboratoire UCCS de Lille (UMR 8181 CNRS). Le projet a commencé en novembre 2006 et a duré 36 mois. Il a bénéficié d’une aide ANR de l’ordre de 350k€.