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Accueil du site > Supports de recherche > Analyses de surfaces

Techniques

12 octobre 2017

Les techniques disponibles se répartissent en deux groupes : les techniques électroniques (XPS, AES) et les techniques ioniques (SIMS, SNMS). Dans les premières, on étudie l’énergie des particules, dans les secondes, leur masse. Le terme "analyses de surfaces" est inhérent aux techniques utilisées qui ne recueillent l’information qu’entre l’extrême surface et quelques nanomètres, voir quelques micromètres dans le cas d’un profil en profondeur. L’état de surface de l’échantillon, rugosité, pollution,...etc, est donc un facteur capital dans l’exécution d’une analyse. Le vide est nécessaire à la mise en oeuvre des faisceaux électroniques et ioniques, un vide trés poussé, l’ultravide, doit être établi pour préserver la surface étudiée de la pollution.
Les techniques électroniques ne sont pas destructives. L’échantillon n’est pas dégradé si le rayonnement incident ne produit aucune altération.
Les techniques ioniques peuvent être soit destructives soit quasiment non destructives selon le type d’analyse envisagée.
La définition d’un protocole adapté à l’analyse pratiquée permet d’obtenir un résultat quantitatif pour des concentrations minimum comprises entre le pourcent et quelques ppm selon la méthode employée.

XPS - Xray Photoelectron Spectroscopy

La technique XPS repose sur l’effet photoélectrique résultant de l’interaction entre un faisceau de rayons X avec un échantillon. Le résultat est l’éjection d’électrons appartenant aux niveaux électroniques des éléments présents dans l’échantillon. La séparation et l’indexation de l’énergie de ces électrons permettent d’identifier l’élément émetteur.
La grande originalité de la méthode réside dans le fait que l’énergie des niveaux électroniques d’un atome varie légèrement en fonction de l’environnement immédiat. La technique XPS permet non seulement d’identifier un élément mais également son degré d’oxydation, c’est à dire la forme sous laquelle cet élément existe dans l’échantillon.
L’analyse XPS possède un large spectre d’applications tant fondamentales qu’industrielles.

AES - Auger Electron Spectroscopy

La spectroscopie AUGER trouve son origine dans un réarrangement électronique qui aboutit à l’éjection d’un électron à la suite du bombardement d’un échantillon par un faisceau d’électrons primaires. De même que précédemment, la séparation et l’indexation de l’énergie de ces électrons permettent d’identifier l’élément émetteur ainsi que son proche environnement.
Toutefois, outre l’intérêt théorique de la méthode, cette technique se différencie de la précédente par sa capacité à analyser des zones nettement plus petites. Par contre l’interprétation du résultat est souvent plus complexe.

ISS - Ion Scattering Spectroscopy

Cette technique consiste à bombarder la surface de l’échantillon avec des ions hélium qui sont diffusés par les premières couches atomiques, les ions hélium rebondissent en quelque sorte sur la surface, avant la séparation et l’indexation de leur énergie qui permettent d’identifier l’élément émetteur.
Cette analyse est spécifique aux études de l’extrême surface d’un échantillon. Elle est particulièrement adaptée à tous les systèmes pour lesquels l’état de surface est fondamental : c’est en particulier le cas des catalyseurs.

SIMS - Secondary Ion Mass Spectroscopy

Dans la technique SIMS, l’échantillon est bombardé par un faisceau d’ions primaires qui pulvérisent la surface en produisant quelques pourcents d’ions secondaires dont la masse est déterminée.
L’analyse SIMS est de loin la méthode la plus sensible. Elle est particulièrement bien adaptée à la détection de traces d’éléments dans un échantillon. Elle est pratiquement sans équivalent dans la réalisation précise de profils de concentrations en profondeur.
L’analyse SIMS s’applique à de trés nombreux domaines, qu’ils appartiennent à la recherche académique ou à l’industrie. Elle est en particulier trés utilisée dans l’industrie des semiconducteurs.

IMAGERIE SEM, SAM, SIMS

L’imagerie permet de visualiser l’échantillon sous deux angles différents : l’aspect physique et l’aspect chimique. Elle permet, en outre, de déterminer avec précision une zone d’analyses. 
Imagerie SEM - Secondary Electron Microscopy
C’est une technique de microscopie à balayage qui révèle l’aspect physique de l’échantillon tel que l’on pourrait le voir sous un microscope optique à trés fort grossissement.
Imagerie SAM - Scanning Auger Microscopy
C’est une technique de microscopie à balayage qui révèle l’aspect chimique de l’échantillon en établissant une cartographie des espèces présentes à partir des "électrons AUGER".
Imagerie SIMS
C’est une technique semblable à l’imagerie SAM mais qui établit une cartographie élémentaire à partir de la masse des espèces présentes dans l’échantillon