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Mesure déformation


Machine fluage


Machine hydraulique


inauguration arm200 connexions19dec13


Le microscope électronique en transmission a été inauguré le 21 novembre dernier, à l’issue d’une journée organisée par l’IRMA (Institut de Recherche sur les Matériaux Avançés -FR3095) rassemblant les microscopistes des différents laboratoires normands (CRISMAT-CIMAP-GPM).


Un microscope unique en France au CRISMAT

Le CNRS modernise son parc d’équipements. Le laboratoire de Cristallographie et Sciences des Matériaux (CRISMAT)(1) a fait l’acquisition cette année d’un microscope électronique en transmission unique en France ; il en existe seulement deux en Europe. Un équipement de plusieurs millions d’euros, financé dans le cadre du Contrat de Projets Etat-Région 2007-2013, par le Conseil Régional de Basse-Normandie, le Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche, le Fonds européen de développement régional (FEDER), le CNRS et l’ENSICAEN. Doté d’un canon à électrons de dernière génération – cathode froide à émission de champ – offrant une grande cohérence et d’un double correcteur sonde-image, il va permettre aux chercheurs d’observer le coeur des matériaux à l’échelle atomique (résolution ultime 0.08 nm). La machine a été développée par la société japonaise JEOL. Elle est arrivée en janvier dernier et a été installée à l’ENSICAEN qui compte aujourd’hui 4 microscopes électroniques en transmission. « Notre compétitivité dépend directement des performances de notre parc expérimental  », explique Denis Pelloquin, directeur de recherche CNRS au CRISMAT. Depuis sa mise en service en juin, huit chercheurs, dont trois du CIMAP (Centre de recherche sur les Ions, les MAtériaux et la Photonique (2), sont formés pour le manipuler. Leurs observations permettront une meilleure connaissance des propriétés des matériaux, et d’orienter la découverte de nouveaux matériaux.

(1) UMR 6508-ENSICAEN / UNICAEN
(2) unité mixte de recherche ENSICAEN/UNICAEN/CNRS/CEA



 


 







Fabien VEILLON


Fabien VEILLON

Assistant ingénieur CNRS

Contacte :
Téléphone : 02 31 45 26 42

E-mail : fabien.veillon@ensicaen.fr








Activités :

- Gestion d’un parc matériel de 7 cryostats Quantum Design équipés d’aimant supraconducteur (0T-14T, 2K-400K)
- Formation et encadrement des utilisateurs
- Cryogénie
- Maintenance
- Mesure des propriétés physiques (magnétique, transport électrique et thermique) de matériaux synthétisés au laboratoire.
- Préparation des échantillons (polissage, mise en forme, choix et adaptation des contacts)
- Traitement des données
- Suivi de projet : ANR MagCool (V. Hardy, CRISMAT) : synthèses et caractérisations de matériaux magnétocaloriques.


Mini CV :

Depuis décembre 2010 : assistant ingénieur mesures physiques au CRISMAT

2008-2010 : CDD de 2 ans, ingénieur d’études (ISTO, Orléans).

2006-2007 : CDD 1 an, technicien d’essais physico-chimiques AUTOLIV Isodelta.

2006 : Master Professionnel Chimie Analytique et Démarche Qualité, IUP Poitiers.

2003 : DUT chimie, IUT de Poitiers.

équipé d’une chambre haute température Anton Paar HTK1200N (20 à 1200°C).

 

Le groupe de cristallographie peut également réaliser des prestations de service externes pour des organismes publics ou privés, en France ou à l’étranger.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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 Le laboratoire CRISMAT de Caen possède un parc de 7 diffractomètres à rayons X : diffractomètres pour poudre & films minces, diffractomètre sur monocristaux, analyses de texture, diffractomètres en réflectivité, haute résolution…

Le pôle a une longue expérience concernant l’étude de la structure des matériaux par rayons X en conditions variables et développe son instrumentation (haute température , basse température) afin de répondre aux besoins de chacun.

 

Diffractomètre sur monocristaux :

  • Un diffractomètre 4-cercles Nonius KAPPA CCD équipé d’un système basse température Oxford600 (100K à 373K) et d’un système haute température Gas Blower GSB1300 permettant de travailler jusqu’à 1200K.

Diffractomètre sur poudre & films minces :

  • Un diffractomètre 4-cercles INEL avec cercle chi fermé, équipé d’un monochromateur avant graphite plan et d’un détecteur courbe INEL CPS 120.
  • Un diffractomètre 2-cercles X’PERT Pro MPD PANalytical (Philips) : avec goniomètre thêta-thêta, un détecteur X’celerator avec monochromateur arrière et un passeur d’échantillons ; le système est muni d’une chambre en température Anton Paar TTK 450 (-193 à 450°C).
  • Un diffractomètre 2-cercles D8 Advance Vario1 Bruker : goniomètre thêta-2thêta, détecteur Lynx Eye avec monochromateur avant (Ge-111 type johansson / existence d’une platine capillaire), équipé d’une chambre haute température Anton Paar HTK1200N (20 à 1200°C).

 

Le groupe de cristallographie peut également réaliser des prestations de service externes pour des organismes publics ou privés, en France ou à l’étranger.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


David Berthebaud
Chargé de recherche CNRS

 

 

 

contacte :
Téléphone : 02 31 45 26 33


e-mail : david.berthebaud@ensicaen.fr

Activité

Thématique : Synthèse et caractérisation de nouveaux matériaux, intermétalliques et chalcogénures, pour leurs propriétés magnétiques et thermoélectriques.
Mots Clefs : 
Nouveaux matériaux, intermétalliques, chalcogénures, magnétisme, thermoélectricité
Techniques : 
Synthèse haute température, étude structurale par DRX, frittage SPS, mesures de propriétés électroniques (magnétisme, transports)
Collaboration :
National Institute for Materials Science, Tsukuba, Japon 
 National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST), Tsukuba, Japon

Mini CV

Depuis 2012 ⇒ Chargé de recherche CNRS au laboratoire CRISMAT.
2011-2012 ⇒ Chercheur postdoctoral au laboratoire CRISMAT.
2010-2011 ⇒ ATER - Institut Charles Gerhardt – Université de Montpellier 2.
2008-2010 ⇒ Chercheur postdoctoral - National Institute for Materials Science - Tsukuba, Japon
2008 ⇒ Chercheur postdoctoral - CBPF- Rio de Janeiro, Brésil.
2004-2007 ⇒ Doctorat
- UMR CNRS 6226 - Sciences chimiques de Rennes - Université de Rennes 1

Publications récentes

1. D. Berthebaud, F. Gascoin - Microwaved assisted fast synthesis of n and p-doped Mg2Si, Journal of Solid State Chemistry, Volume 202, June 2013, Pages 61-64


2. S. Hébert, E. Guilmeau, D. Berthebaud, O.I. Lebedev, V. Roddatis, A. Maignan, Transport and magnetic properties of highly densified CoS2 ceramic, Journal of Applied Physics 114, 103703 (2013)


3. J. Bourgeois, J. Tobola, B. Wiendlocha, L. Chaput, P. Zwolenski, D. Berthebaud, F. Gascoin, Q. Recour, H. Scherrer, Study of electron, phonon and crystal stability versus thermoelectric properties in Mg2X (X=Si,Sn) compound and their alloys, Functional Materials Letters, Vol. 6, No. 5 (2013) 1340005


4. D. Berthebaud, K.R.S. Preethi Meher, D. Pelloquin, A. Maignan, Synthesis, crystal structure and electronic properties of the new iron selenide Ba9Fe4Se16, J. Solid State Chem., 211, (2014) Pages 184-190


5. A. Prytuliak, E. Godlewska, K. Mars, D. Berthebaud, Synchrotron Study of Ag-Doped Mg2Si : Correlation between Properties and Structure, Journal of electronic materials (2014) 43 : 3746-3752


6. P. Jood, M. Ohta, H. Nishiate, A. Yamamoto, O.I. Lebedev, D. Berthebaud, K. Suekuni, Microstructure control and thermoelectric properties of the misfit layered sulfides (LaS)1+mTS2 (T = Cr, Nb) : the natural superlattice systems, Chemistry of Materials, 2014, 26 (8), pp 2684–2692


7. M.S. Henriques, D. Berthebaud, A. Lignie, J.C. Waerenborgh, E.B. Lopes, M. Pasturel, O. Tougait, A.P. Gonçalves, A novel ternary uranium-based intermetallic U34Fe4-xGe33 : structure and physical properties, accepted in Journal of alloys and compounds (2014)


8. D. Berthebaud, O.I. Lebedev, D. Pelloquin, A. Maignan, Structural, magnetic and transport properties of 2D structured perovskite oxychalcogenides, Solid State Sciences, 36 (2014) 94-100




Liquéfacteur d’hélium


AFM


Appareillage

Il est constitué d’un ensemble support-couteau et d’un porte échantillon posé sur une table anti-vibration. Le couteau est fixé sur un support orientable dans trois directions. Il est en verre ou en diamant avec un angle d’arête de 35° ou 45°. L’échantillon est orientable dans deux directions, et monté sur un bras oscillant. Le déplacement du bras se fait verticalement et avance régulièrement par rapport à l’arête du couteau. Ce dispositif est muni d’un système d’avance micro et nanométrique et de réglages fixant les positions relatives du bloc, du couteau, de la vitesse de coupe et de l’épaisseur.Également muni d’un système de refroidissement à l’azote liquide permettant les découpes d’échantillons de faible dureté à mous, toutes les opérations sont suivies sous une loupe binoculaire.


Procedures

Un bloc parallélépipède ou cylindrique dont les dimensions sont comprises entre 0,1 à 1 cm de long est prélevé sur le matériau. L’échantillon est taillé en forme de pyramide dont la pointe est tronquée pour obtenir la surface de coupe. Elle est façonnée selon une forme carrée ou rectangulaire de 0,2 à 1mm de côté, et présente deux faces parallèles au tranchant du couteau. Lorsque le matériau est massif et compact, il peut être fixé directement sur le support. Si le matériau est divisé, poreux ou multicouches, il est enrobé ou imprégné d’une résine conductrice puis inclus. Le bloc obtenu après polymérisation est traité comme dans le premier cas. Les conditions de coupe (vitesse, épaisseur, angles) doivent être adaptées à chaque matériau. Les coupes successives constituent un ruban récupéré à la surface de l’eau (ou du solvant) contenue dans la cuve du couteau. Elles sont généralement récupérées ensuite par capillarité, sur une grille support avec ou sans film.

Ces préparations pourront être observées au MET ou au MEB.

2 Dessicateurs thermostatiques sous vide 170° maximum



5 Physical Properties Measurement Systems (PPMS, Quantum Design) :


PPMS 0T :
- 2K<T<400K, zero DC field
- Options available => resistivity
=> Seebeck coefficient and thermal conductivity (home-made set-up)
=> AC magnetization








PPMS 7T :
- 2K<T<400K, 7T superconducting magnet.
- Option available => resistivity









 ►PPMS 9T (x2) :
- 2K<T<400K, 9T superconducting magnet.
- Options available => resistivity
=> AC/DC magnetization
=> Heat capacity
=> Thermal transport (TTO, QD and home-made set-up)








PPMS 14T :
- 2K<T<400K, 14T superconducting magnet.
- Options available => resistivity
=> AC/DC magnetization
=> Vibrating Sample Magnetometer + oven option (2K<T<1000K)




Other measurements set-up :
- Magneto-transport with rotator sample holder (QD, PPMS 14T and 9T)
- Noise measurement 0.1Hz-100kHz (typ. voltage 1 nV/sqrt(Hz) and typ. magnetic flux 100 microG/sqrt(Hz)), available on all PPMS
- Dielectric constant under magnetic field (0T-14T) and between 10K-400K
- Radiant Multiferroic measurement system : polarization (high voltage up to 10kV) in magnetic fields (0T-14T) and between 10K-400K

Gaz Mixeur


2 Magnetic Properties Measurement Systems (MPMS, Quantum Design) :




MPMS XL et MPMS 5S : SQUID magnetometer
- 2K<T<400K, 5T superconducting magnet
- AC/DC magnetization

2 Dessicateurs thermostatiques sous vide 170° maximum


2 Binoculaires


2 Micro-ondes


1 Scie à fil diamanté horizontale


1 Laüé


1 Pulvérisette planétaire


Balances


1 Rampe de Schlenk


3 Etuves T° maximum 230°


2 Presses


3 Boites à gants


1 Four vertical à rotation T° maximum 1600°


2 Fours à chambre T° maximum 1400°


Miroir de Goebel et Monochromateur (2Ge-220a), platine 5 axes, fentes motorisées, détecteur LynxEye (0D, 1D)
Techniques : Diffraction theta-theta, Incidence rasante, Reflectometrie


PEPS

(Propriétés Electroniques et Propriétés Structurales)

L’activité de cet axe est tournée vers l’étude des relations structure-propriétés de matériaux principalement issus d’une part de systèmes oxydes à base d’éléments de transition ou d’élément de post-transition et, d’autre part, de systèmes hybrides à base d’éléments de transition et de molécules organiques originales. Les matériaux étudiés peuvent être de nouvelles phases, synthétisées dans une volonté de recherche exploratoire, ou bien des systèmes déjà connus mais dont les propriétés structurales ou électroniques restent mal comprises. Nous travaillons en particulier sur des systèmes de basse dimensionalité où les instabilités électroniques sont nombreuses. Ces matériaux peuvent présenter également des modulations structurales, des phénomènes d’apériodicité et de désordre, ainsi que des transitions de phases, dont les effets pour les propriétés physiques sont étudiés dans le groupe.


Pour synthétiser ces matériaux, plusieurs voies sont explorées : - en phase solide par chauffage classique sous air ou atmosphère contrôlée ainsi que par frittage flash SPS (Spark Palsma Sintering) ; - par électrocristallisation ; - par synthèse hydrothermale en chauffage classique, micro-onde ou sous haute pression (2000 bar) ; - par des voies de chimie douce avec les techniques sol-gel ou de précipitation. Les caractérisations structurales de ces matériaux sont réalisées en associant différentes techniques : diffraction des rayons X sur poudre et monocristaux, utilisation du rayonnement synchrotron (SOLEIL, ESRF), diffraction des neutrons (LLB, ILL, ISIS), microscopie électronique en transmission (diffraction, imagerie haute résolution, STEM, HAADF). Ces études peuvent être également complétées par des analyses spectroscopiques (UV-visible, IR-Raman, spectrométrie de masse, Mössbauer) ainsi que des analyses thermiques (DSC, ATG). L’ensemble de ces techniques nous permet une analyse fine des structures cristallines de ces matériaux avec une attention particulière portée sur les structures apériodiques et sur les transitions de phases en fonction de la température (20K-1450K). Selon les systèmes étudiés, le comportement physique de ces matériaux est sondé par des mesures SQUID, PPMS ou en spectro-fluorimétrie, citons la conductivité et le transport électronique, la supraconductivité et les ondes de densité de charge, l’ordre de charge, la polarisation électrique, le magnétisme ou la luminescence. Enfin l’étude des relations entre composition chimique et structure cristallographique d’une part et les propriétés physiques d’autre part peut également bénéficier de l’éclairage apporté par des approches théoriques complémentaires que sont la Théorie de la Fonctionnelle de la Densité (DFT) et les méthodes ab initio d’Interaction de Configuration. Ces approches sont mises en œuvre dans l’axe afin d’accéder à la structure électronique des matériaux et permettent ainsi la compréhension et la modélisation de propriétés physiques observées.


Actuellement l’équipe est impliquée en tant que porteur dans deux projets LABEX ITEM (2012-2015) et HELIOS (2013-2016) ainsi que dans un projet ANR ODACE (2011-2014). Les systèmes étudiés portent sur des oxydes et intercroissances complexes de cobalt et de fer, des oxydes de tellure à paires libres, des oxydes luminescents, des phosphates de tungstène et des métallophosphonates.

Liste des doctorants

Marion Galmiche (Doctorant -Thèse IDS FundMat)

Charlène Delacotte (Doctorant - Financement ITEM)

Sara El Hanbali (Doctorant - Financement HELIOS)

Morgane Poupon (Doctorant -Thèse MESR)


Films Minces et Electrons fortement corrélés

Animateur scientifique : Wilfrid PRELLIER

Equipe


Thématiques :

Croissance de films minces d’oxydes par pulvérisation cathodique ou ablation laser pulsé.
Effet de l’interaction film substrat sur les propriétés structurales et physiques des matériaux.
Croissance d’hétérostructures et de super-réseaux pour de nouvelles propriétés physiques.
Croissances d’oxydes complexes sur silicium.
Croissance sur des substrats non-conventionnels.
Modélisation microscopique des oxydes.
Transport électronique, thermoélectricité, supraconductivité et phases exotiques.
Développement de nouvelles approches pour les systèmes fermioniques corrélés.
Théorie des phases zébrées.

 


Mots clés :

Films minces d’oxydes.
Ablation laser pulsé.
Pulvérisation cathodique.
Hétérostructcures et super-réseaux.
Etudes structurales et microstructurales (diffraction des rayons X et microscopie électronique en transmission).
Études des propriétés électriques et magnétiques.

 


Descriptions des activités et objectifs :

Les objectifs du groupe peuvent être décrit en trois termes :

COMPRENDRE :

Les interactions entre film et substrat ainsi que les évolutions des propriétés structurales et physiques qui en découlent.

Les mécanismes de croissance des hétérostructures ou des super-réseaux.

IMAGINER :

Croissance de nouveaux édifices pour créer de nouvelles propriétés résultant de l’interaction entre les différentes partie de ces édifices.

APPLIQUER :

Utiliser les connaissances acquises pour optimiser la croissance de nouveaux films afin de les incorporer dans des dispositifs de la microélectronique.

 

thèmes transversaux :

 


Collaborations :

IEF (Orsay)

Ecole centrale de Lyon

LLB (Saclay)

Université de Lens

INPG Grenoble

ICMCB Bordeaux

University of Cambridge (UK)

University of Porto (Portugal)

Université de Sfax (Tunisia)

University of Antwerpen (Belgium)

 Université de Sherbrooke (Canada)

 Seoul National University (Korea)

 Indian Institute of Technology Kanpur (India)

 Indian Institute of Technology Chennai (India)

 Nanyang Technological University (Singapore)

Ecole centrale Paris

National chemical maboratory, pune-India

Kaust, Arabia