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Diffractomètre Nonius Kappa CCD

Diffractomètre Nonius Kappa CCD

4-cercles Monocristaux

Le diffractomètre 4-cercles Bruker (Nonius) est dédié à l’étude de monocristaux. Cependant il permet aussi l’étude des textures de matériaux polycristallins en mode par réflexion et par transmission, de films minces par exemple. Il est constitué d’un goniomètre kappa, d’une source classique de rayons X (anode au Mo) et d’un détecteur CCD bidimensionnel.

Figure 1 : Diffractomètre Kappa CCD

   Cet instrument est équipé d’un système basse température : le Cryostream Cooler Oxford 600 (100K à 373K) et d’un système haute température Gas Blower GSB 1300 permettant de travailler jusqu’à 1200K.


Le goniomètre :

Le cristal se trouve au centre optique de trois axes de rotation, φ, ω et κ. Grâce à la combinaison des rotations autour de ces axes, il est possible de donner n’importe quelle orientation au cristal. La position respective de ces trois axes est indiquée sur la figure suivante :

Figure 2 : Goniomètre du Kappa CCD

Les caractéristiques principales du goniomètre sont reportées dans le tableau suivant :

 

Angles

Balayage

Vitesse

Résolution

Phi

± 180°  0.0012-3000°/min ± 0.0015°

Kappa

± 175° 0.009-2000°/min ± 0.0010°

Oméga

± 210°  0.009-2000°/min ± 0.0010°

Thêta

-10° à +66°  0.009-2000°/min ± 0.0010°

DX

25 - 170 mm 2000 mm/min ±0.5mm

 

La source RX :


Un tube de rayons X équipé d’une anticathode d’Ag, de Mo ou de Cu génère un faisceau de RX qui est monochromaté au moyen d’une lame de graphite puis collimaté. Le faisceau a une section de l’ordre du mm2. Cette section est un facteur limitant la taille des échantillons étudiés car le cristal doit être intégralement insolé par les rayons X.

Le détecteur :

Les détecteurs ponctuels ont peu à peu laissé la place aux détecteurs bidimensionnels qui permettent d’enregistrer des portions entières de l’espace réciproque (figure 3) :

Figure 3 : Cliché de diffraction obtenu à partir du diffractométre Kappa CCD

 Cette nouvelle génération de détecteur dont fait partie le compteur CCD (abréviation de "Charges Coupled Device", dispositif à charges couplées) relèguent les instruments à chambre photographique, jusqu’alors indispensables à la compréhension de réseaux de diffraction complexes (macles, modulations) au rang de pièces de musée. Notons que sur le Kappa CCD, le détecteur CCD est motorisé : il est possible de le rapprocher ou de l’éloigner du cristal en fonction notamment de la résolution souhaitée (25mm < Dx < 165mm).La figure 4 représente une coupe d’une caméra à capteur CCD.

Figure 4 : Coupe schématique d’une caméra CCD

  Les caractéristiques principales du détecteur sont consignées dans le tableau suivant : 

Ecran 63.5 x 63.5 mm
Pixels 621 x 576
Distorsion < 2%
Phosphore 25mg/m² Gd2O2S, optimisé pour Mo
Taille du détecteur

20 x 15 x 15 cm (l x p x h)

 

 

Personne à contacter :PEREZ Olivier