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cross-polisher

Insertion d’un échantillon dans un microscope

L’activité historique du laboratoire étant basée sur l’étude de nouveaux matériaux oxydes, nous utilisons principalement des échantillons sous forme de poudre qui seront ensuite insérés dans le microscope.

Voir la vidéo ci-dessous

IMG/flv/Microscopie.flv

Plus récemment, la préparation d’échantillons pour la microscopie électronique s’est beaucoup diversifiée depuis peu au laboratoire notamment avec l’acquisition de divers appareils tels que l’Ion Slicer, le Cross Polisher ou le Cryo-Ultramicrotome. Ces appareils vont permettre d’amincir des échantillons de différentes formes, pour des applications variées, que ce soit en microscopie électronique en transmission ou à balayage.

 

 

Présentation Cross Polisher

 Cet appareil permet donc, comme le montre le schéma ci-contre d’exposer un échantillon à un faisceau d’ion qui va venir polir la tranche de l’échantillon.

 Celui-ci est collé sur un support pour être polis à la main dans un premier temps pour obtenir des faces bien planes et le plus propres possible. On vient ensuite fixer l’échantillon sur la platine de l’appareil.

Après centrage puis réglage de l’intensité du faisceau, le polissage peut avoir lieu.

Fonctionnant en milieu sec et sous vide, le Cross Polisher est parfaitement indiqué dans la préparation de matériaux craignant les milieux aqueux et facilement oxydables. C’est le cas de nombreux échantillons préparé au laboratoire CRISMAT.

Polissage sur des intermétalliques

Les premiers tests ont été effectués sur des composés de type Mg2Si. La figure suivante montre clairement la zone de l’échantillon polie par l’appareil.

 

 

Différentes micrographies ont ainsi pu être prises, à différents grossissements, apportant des informations sur la densité du matériau (Figure I) mais aussi sur la présence de phases secondaires (Figures IIIet III). L’apparition de couches d’oxydation autour des grains a ainsi pu être mise en évidence.

 









                   Figure I


Figure III

Figure III

 

Illustration sur des oxydes

Des travaux ont également été menés sur des matériaux de type oxydes, notamment sur l’oxyde de zinc, mettant en avant l’efficacité de cette méthode pour l’étude de la microstructure de l’échantillon (Figures I et II). Ainsi, il est possible de déterminer, par exemple, une taille de grains moyenne, sans avoir à réaliser, au préalable, d’attaque chimique ou thermique, pouvant se révéler néfaste pour le matériau.

Figure I

Figure II

 

Illustration - lames de cuivre collées avec un adhésif conducteur chargé de particules d’argent

Ce travail se situe dans le cadre d’un projet de Recherche Exploratoire et Innovation (REI) entre la DGA, l’entreprise 3DPLUS et le CNRT/Crismat (Moussa GOMINA et Benoît DUCHEMIN).

 

L’utilisation du polisseur croisé permet ici de visualiser en coupe transversale un assemblage de lames de cuivre collées avec un adhésif conducteur chargé de particules d’argent. L’observation a été faite sur un microscope à balayage type Zeiss.

- Les lames de cuivre sont situées de part et d’autre de la zone de collage (à l’apparence granuleuse). Un fin liseré de 2 à 3 microns d’épaisseur, légèrement plus clair que le cuivre, est visible entre les lames de cuivre et l’adhésif : il s’agit d’un alliage Ni/Au déposé par un procédé électrochimique.

- Les pores et la colle sont nettement visibles (en noir). Les détails de la structure n’étaient pas discernables avec un polissage conventionnel par abrasion, car le cuivre, très ductile, avait tendance à s’étaler et à recouvrir la zone d’intérêt.